回流消解仪是一种广泛应用于水质检测领域的实验室仪器,主要用于测定水样中的化学需氧量,是用于测定水中化学需氧量(COD)的实验室设备,通过高温消解水样,为后续准确测定COD值提供预处理。它广泛应用于环保监测、科研及工业废水检测等领域。
基于高温高压条件下的氧化还原反应,通过将水样中的有机物氧化分解,从而测定水样的 COD。通常使用重铬酸钾作为氧化剂,在酸性条件下与有机物发生反应,将有机物中的碳氧化为二氧化碳,氢氧化为水,同时加入硫酸银作为催化剂加速反应。仪器通过电加热提供稳定热源,准确控制温度,回流装置则使反应产生的蒸汽冷凝回流到反应瓶中,确保反应充分进行。
主要由机身、回流管、风扇、电炉板等组成。部分仪器采用智能液晶触控屏、石墨加热模块等,具备自动消解、冷却功能。
操作方法
操作前准备:核查仪器电源连接、加热源、冷凝管等是否正常,水箱水位是否充足。配制重铬酸钾标准溶液、硫酸银 - 硫酸溶液、硫酸亚铁铵标准溶液等试剂。
样品处理:将水样充分混匀,若浓度过高或过低需进行稀释。取锥形瓶,依次加入重铬酸钾标准溶液、防爆沸玻璃珠、水样,摇匀后沿瓶壁缓慢加入硫酸银 - 硫酸溶液,再将锥形瓶连接冷凝管并放置于仪器消解位中固定。
仪器运行:在触控屏上选择消解模式,确认已放置样品的工位为开启状态,选择冷却模式后点击一键启动,仪器自动升温至预设温度并开始倒计时。
后续操作:消解结束后,仪器自动停止加热并进入冷却阶段。冷却完成后,取下锥形瓶,断开与冷凝管的连接,将消解液转移至滴定杯中,加入指示剂后用硫酸亚铁铵标准溶液进行滴定,根据滴定结果计算水样 COD 值。后清理仪器和实验台面。